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真空冷凍幹燥原理

更新時間:2012-01-03點擊次數:2762

 冷凍幹燥是指通過升華從凍結的生物産品中去除水分或其他溶劑的過程 。升華指的是溶劑,比如水,象幹冰一樣,不經過液态,從固态直接變爲氣态的過程。冷凍幹燥得到的産物稱作凍幹物(lyophilizer),該過程稱作凍幹(lyophilization)。

    傳統的幹燥會引起材料皺縮,破壞細胞。在冰凍幹燥過程中樣品的結構不會被破壞 ,因爲固體成份被在其位置上的堅冰支持著。在冰升華時,它會留下孔隙在幹燥的剩餘物質裏。這樣就保留瞭産品的生物和化學結構及其活性的完整性。

    在實驗室中,凍幹有很多不同的用途,它在許多生物化學與制藥應用中是*的。它被用來獲得可長時期保存的生物材料,例如微生物培養 、酶、血液 、與藥品,除長期保存的穩定性以外,還保留瞭其固有的生物活性與結構。爲此,凍幹被用於準備用做結構研究(例如電鏡研究)的組織樣品。冷凍幹燥也應用於化學分析中,它能得到幹燥态的樣品,或者濃縮樣品以增加分析敏感度。凍幹使樣品成分穩定,也不需改變化學組成 ,是理想的分析輔助手段。

    冷凍幹燥可以自然發生 。在自然情況下,這一過程緩慢而且不可預測。通過冷凍幹燥系統 ,人們改進、細分瞭很多步驟,加速瞭這一過程。

一個基本的冷凍幹燥系統包括:

· 一個幹燥室或者多歧管

· 一個抽真空系統克服阻礙因素和加速氣體流動

· 一個熱源提供能量

· 一個低溫冷凝器,用於使蒸氣壓差zui大化並捕捉蒸氣使之凍結,避免水蒸氣污染真空泵。

冷凍幹燥過程包含三個步驟:

· 預凍,爲接下來的升華過程準備樣品。

· 初級幹燥,在此過程中,冰升華而不融化 。

· 次級幹燥 ,在此過程中,鍵和於固體物質的殘留水分被除去,從而留下幹燥樣品,這一步驟對保存樣品的穩定性非常重要。在殼式預凍中,凍幹瓶中的樣品浸放在低溫熱傳導液體裏旋轉,液體樣品沿凍幹瓶圓周内壁結凍,以達到更大的表面積 。這層薄的結凍層能讓水分子更加容易地穿過。一旦樣品結冰,就可以與冷凍幹燥系統連接瞭。初級和次級幹燥發生在樣品瓶被連接到凍幹系統時,樣品立刻暴露在一個真空條件下,從而克服氣流阻力。同時熱量被提供做能量。爲接在幹燥箱或多歧管的凍幹瓶和其它玻璃容器提供熱量的熱源是室溫空氣浴。在自動壓蓋上箱,是加熱層供給。真空和熱量這些條件可幫助從冰中升華出的水蒸氣更容易地流離樣品和表層已凍幹的物質。 冰凍樣品的升華效率取決於幾個因素。其中zui重要的冷凍産品與收集器之間的氣壓差。zui有效的冷凍幹燥發生在樣品在它所能承受的zui高溫度,同時仍能保持冰凍狀态,與此同時收集器溫度和系統真空度保持在所能達到的zui低值。幹燥時間的變化依賴於被冷凍幹燥的材料的低共熔溫度。對於絕大多數的生物材料,這個溫度低於0℃,有的甚至要低至-40℃。高的氣壓差和溫差将産生有效的幹燥。 在初級凍幹完成後,所有的冰即被升華。但是結合水仍舊存在於産品中,在次級幹燥時,zui後相的幹燥,牢固鍵合於固體樣品的水,被稱爲吸收水轉變成蒸氣。這一過程被稱爲解吸作用。解吸是一個緩慢的過程,因爲吸收水比液體水在同一溫度下氣壓更低。冷凍幹燥在樣品和收集器的蒸氣壓力相等時*完成。如果樣品在未*幹燥時過早的脫離系統,它也許會很快的降解和失去結構及生物性能。

來源:離心機

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